氣相(xiang)色譜儀器故障排除方法之部件(jian)的清洗

一、 氣(qi)路管路、進樣器、注射器的(de)清洗

清洗(xi)(xi)氣(qi)路連(lian)接管(guan)(guan)(guan)(guan)時(shi)，應(ying)首(shou)先(xian)將該管(guan)(guan)(guan)(guan)的(de)兩(liang)端接頭(tou)拆下，再將該段管(guan)(guan)(guan)(guan)線從(cong)色譜儀中(zhong)取出，這時(shi)應(ying)先(xian)把管(guan)(guan)(guan)(guan)外壁(bi)灰塵擦洗(xi)(xi)干凈(jing)，以免(mian)清洗(xi)(xi)完管(guan)(guan)(guan)(guan)內(nei)壁(bi)時(shi)再產(chan)生污(wu)染。清洗(xi)(xi)管(guan)(guan)(guan)(guan)路內(nei)壁(bi)時(shi)應(ying)先(xian)用(yong)無水乙(yi)醇(chun)進行疏通(tong)處理(li)，這可除去管(guan)(guan)(guan)(guan)路內(nei)大部分顆(ke)粒狀堵(du)塞(sai)物(wu)及易(yi)被乙(yi)醇(chun)溶(rong)解的(de)有機物(wu)和水分。在(zai)此(ci)疏通(tong)步(bu)驟中(zhong)，如(ru)(ru)發現(xian)管(guan)(guan)(guan)(guan)路不(bu)通(tong)，可用(yong)洗(xi)(xi)耳球加壓(ya)吹洗(xi)(xi)，加壓(ya)后(hou)仍無效可考慮(lv)用(yong)細(xi)鋼(gang)絲捅針疏通(tong)管(guan)(guan)(guan)(guan)路。如(ru)(ru)此(ci)法還(huan)不(bu)能(neng)使(shi)管(guan)(guan)(guan)(guan)線暢通(tong)，可使(shi)用(yong)酒精燈(deng)加熱管(guan)(guan)(guan)(guan)路使(shi)堵(du)塞(sai)物(wu)在(zai)高溫下炭化而達到(dao)疏通(tong)的(de)目的(de)。

用(yong)無水乙(yi)醇清(qing)洗完氣(qi)路(lu)管(guan)路(lu)后，應考慮管(guan)路(lu)內(nei)壁是否有(you)不(bu)易被(bei)乙(yi)醇溶(rong)解(jie)的污(wu)染物。如沒有(you)，可(ke)加(jia)熱該管(guan)線并用(yong)干燥氣(qi)體(ti)對其(qi)吹掃，將管(guan)線裝回原氣(qi)路(lu)待用(yong)。如果由分析(xi)樣品過程判定氣(qi)路(lu)內(nei)壁可(ke)能(neng)還有(you)其(qi)它(ta)不(bu)易被(bei)乙(yi)醇溶(rong)解(jie)的污(wu)染物，可(ke)針對具(ju)體(ti)物質溶(rong)解(jie)特性選擇其(qi)它(ta)清(qing)洗液(ye)。選擇清(qing)洗液(ye)的順序(xu)應先使用(yong)高沸點(dian)溶(rong)劑、而后再使用(yong)低(di)沸點(dian)溶(rong)劑浸泡和清(qing)洗。可(ke)供選擇的清(qing)洗液(ye)有(you)萘烷(wan)、N、N-二甲基酰胺(an)、甲醇、蒸餾水、丙酮(tong)、乙(yi)醚、氟里(li)昂、石油醚、乙(yi)醇等。

對進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器（包括汽化(hua)室）的(de)(de)清洗(xi)應以疏通(tong)為先(xian)(xian)導。通(tong)常在進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器中的(de)(de)堵塞物是(shi)(shi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)隔(ge)墊的(de)(de)碎片，樣(yang)(yang)(yang)品中被炭化(hua)了的(de)(de)高沸點物，對這些固(gu)態(tai)雜質可用(yong)不(bu)銹鋼(gang)捅針疏通(tong)，然(ran)后(hou)(hou)(hou)再(zai)用(yong)乙醇或丙酮(tong)沖洗(xi)。為了使清洗(xi)更(geng)徹底，可選(xuan)用(yong)2：1：4的(de)(de)H2SO4/HNO3/H2O混合(he)溶(rong)液先(xian)(xian)對進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器清洗(xi)，然(ran)后(hou)(hou)(hou)再(zai)用(yong)蒸餾水(shui)，最后(hou)(hou)(hou)再(zai)用(yong)丙酮(tong)、或乙醇清洗(xi)。清洗(xi)完后(hou)(hou)(hou)烘干，裝上(shang)儀器通(tong)載氣(qi)半小(xiao)時(shi)，加熱(re)到120℃待幾小(xiao)時(shi)后(hou)(hou)(hou)即可正常工作。在拆裝進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器時(shi)需(xu)注意不(bu)要碰(peng)斷加熱(re)器引線或使引線碰(peng)到外殼；測溫元(yuan)件也應在裝回進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器之(zhi)后(hou)(hou)(hou)，按原先(xian)(xian)測溫點裝回。通(tong)常測溫元(yuan)件和進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器加熱(re)體(ti)是(shi)(shi)緊密接觸的(de)(de)，如距離過大將(jiang)會造成過高的(de)(de)汽化(hua)溫度。

注(zhu)射(she)器使(shi)用(yong)前(qian)可先(xian)用(yong)丙酮(tong)清洗，以(yi)免玷(dian)污樣(yang)品(pin)(pin)(pin)，但最好還是用(yong)待注(zhu)射(she)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)對注(zhu)射(she)器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入(ru)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)，排(pai)出樣(yang)品(pin)(pin)(pin)時要在(zai)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)瓶之外。注(zhu)射(she)器在(zai)使(shi)用(yong)結束后(hou)要立即清洗，以(yi)免被樣(yang)品(pin)(pin)(pin)中(zhong)的高沸(fei)點物質玷(dian)污。一般常用(yong)下(xia)述溶液(ye)依次清洗：5%氫氧化鈉(na)水(shui)溶液(ye)、蒸餾水(shui)、丙酮(tong)、氯仿，最后(hou)用(yong)真空泵抽干。

二(er)、檢測器的清(qing)洗

在色譜儀操作過程(cheng)中，檢測(ce)器(qi)有時會被流失(shi)的(de)固定相及(ji)樣品中的(de)高沸點(dian)成分、易分解或(huo)有腐蝕性(xing)的(de)物質(zhi)玷污。此時應對(dui)檢測(ce)器(qi)進行清洗(xi)。清洗(xi)時可分三種(zhong)情況(kuang)：

第一(yi)種(zhong)是玷(dian)污(wu)物質僅限于高沸點成(cheng)分，通(tong)常可將檢測器加(jia)熱到最(zui)高使用溫(wen)度后，再(zai)通(tong)入載氣(qi)，即可清除。

第(di)二種情(qing)況是檢(jian)測器僅存在程(cheng)度較輕的玷污，此時可用蒸汽清洗的方(fang)法。過程(cheng)是在進樣口(kou)注入幾十(shi)微升(sheng)蒸餾水或(huo)丙酮(tong)等溶劑，待1~2小時后，檢(jian)查基線是否(fou)平穩(wen)即可。

第三(san)種情況是在上述兩(liang)種簡(jian)單方(fang)法(fa)(fa)不(bu)能(neng)解(jie)決問題時所采用的徹底清洗方(fang)法(fa)(fa)，此(ci)方(fang)法(fa)(fa)要(yao)求拆裝(zhuang)檢(jian)測器(qi)，同時還要(yao)選(xuan)擇適宜的溶劑(ji)，即所選(xuan)擇的溶劑(ji)，既要(yao)能(neng)溶解(jie)玷污物(wu)，又不(bu)對檢(jian)測器(qi)造成(cheng)新的污染和損壞。此(ci)時清洗過后(hou)的部件不(bu)要(yao)直(zhi)接用手摸。

1、熱導檢測器（TCD）的清洗

將丙酮、乙醚、十(shi)氫萘等溶(rong)(rong)劑(ji)裝滿檢(jian)測器(qi)(qi)的(de)(de)測量池，浸泡一段(duan)時間（約20分鐘）后傾(qing)出，反復進(jin)行多次至所傾(qing)出的(de)(de)溶(rong)(rong)液比(bi)較干(gan)凈(jing)為(wei)止。當選用一種溶(rong)(rong)劑(ji)不能洗(xi)凈(jing)時，可根據(ju)玷(dian)污物的(de)(de)性質先選用高沸點(dian)溶(rong)(rong)劑(ji)進(jin)行浸泡清(qing)洗(xi)，然后再(zai)用低沸點(dian)溶(rong)(rong)劑(ji)反復清(qing)洗(xi)。洗(xi)凈(jing)后，加(jia)熱趕去溶(rong)(rong)劑(ji)，將檢(jian)測器(qi)(qi)裝回(hui)到儀(yi)器(qi)(qi)上，再(zai)加(jia)熱通(tong)載(zai)氣沖洗(xi)數(shu)小(xiao)時后，即(ji)可使用。

2、氫火焰(yan)離(li)子化檢測器（FID）的(de)清洗

當(dang)FID玷污不太嚴重(zhong)時，可(ke)(ke)不必卸下清洗，此時只需要(yao)將(jiang)色譜(pu)柱取(qu)下，用一根管子(zi)將(jiang)進樣口與檢測(ce)器(qi)(qi)聯接起來，然后通載氣(qi)將(jiang)檢測(ce)器(qi)(qi)恒溫(wen)升至120℃以(yi)上。再(zai)從進樣口中(zhong)注入20微升左右的(de)蒸(zheng)餾水(shui)，接著再(zai)用幾十微升乙醇(chun)或氟里昂113溶劑進行清洗（用丙酮(tong)也可(ke)(ke)，但應注意，有的(de)色譜(pu)儀氫焰室中(zhong)噴嘴不適宜用丙酮(tong)清洗）。在此溫(wen)度下保(bao)持1~2小時檢查基線是否平(ping)穩，若仍不理(li)想(xiang)，可(ke)(ke)重(zhong)復上述操作或按下面方法處理(li)。

當(dang)玷污比(bi)較嚴重時(shi)，須(xu)拆(chai)下(xia)檢(jian)測器清(qing)洗(xi)(xi)。方法是先(xian)(xian)(xian)拆(chai)下(xia)收集極(ji)、極(ji)化極(ji)、噴(pen)嘴等，若噴(pen)嘴是石英材料(liao)制成(cheng)的，先(xian)(xian)(xian)將(jiang)其放(fang)(fang)在水中進行浸泡過(guo)夜；若噴(pen)嘴是不銹鋼等材料(liao)做成(cheng)，則可與(yu)電極(ji)等一起，先(xian)(xian)(xian)小心用(yong)300~400號(hao)細(xi)砂紙打磨，再用(yong)適當(dang)溶劑（如1：1的甲醇與(yu)苯）進行浸泡。也可用(yong)超聲(sheng)波清(qing)洗(xi)(xi)，最(zui)后用(yong)甲醇洗(xi)(xi)凈(jing)，放(fang)(fang)置于烘(hong)箱中烘(hong)干。注意勿用(yong)氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以(yi)免與(yu)聚乙烯材料(liao)作(zuo)用(yong)，導致(zhi)噪(zao)聲(sheng)增加。

清(qing)洗后的(de)各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shi)也要小心，否則會(hui)再度玷污。裝入(ru)儀(yi)器后，先通(tong)載氣半小時(shi)，再點火升高檢測室溫(wen)度，最好先在120℃保持(chi)幾小時(shi)之后，再升至工作(zuo)溫(wen)度。

氣(qi)相色譜儀器故(gu)障(zhang)排除方法(fa)之熱(re)導池檢(jian)測器

一、橋電(dian)流故(gu)障

在熱(re)導池通(tong)載氣的前(qian)提下，打(da)開橋(qiao)電(dian)(dian)流(liu)(liu)開關，調(diao)(diao)節(jie)橋(qiao)電(dian)(dian)流(liu)(liu)控制(zhi)旋鈕。橋(qiao)電(dian)(dian)流(liu)(liu)應能穩定地(di)調(diao)(diao)到預定值。如果調(diao)(diao)整(zheng)過程(cheng)中發現(xian)電(dian)(dian)流(liu)(liu)調(diao)(diao)不(bu)上去，特別是熱(re)導池處于高溫(wen)時，橋(qiao)電(dian)(dian)流(liu)(liu)調(diao)(diao)不(bu)到最大(da)額定值，即可認為(wei)是橋(qiao)電(dian)(dian)流(liu)(liu)調(diao)(diao)不(bu)到預定值故(gu)障。

此種故(gu)障的產生(sheng)有下面(mian)幾個(ge)：熱導(dao)單元(yuan)連線(xian)(xian)沒(mei)接對；熱導(dao)池(chi)中熱絲(si)斷(duan)開(kai)或(huo)引線(xian)(xian)開(kai)路(lu)；橋(qiao)路(lu)穩壓電(dian)(dian)源有故(gu)障；橋(qiao)路(lu)配(pei)置電(dian)(dian)路(lu)斷(duan)開(kai)或(huo)電(dian)(dian)流表有故(gu)障。

二、基(ji)線調零故障

橋電流調好(hao)并穩定后，分別(bie)調整熱導調零(ling)的各旋(xuan)鈕，使記錄器上的基(ji)線指示回到零(ling)點。如果無論怎樣(yang)調整各旋(xuan)鈕，基(ji)線都無變化或調不到零(ling)位，則認為熱導調零(ling)有故障。

熱導不能調零故障產(chan)生的原(yuan)因有下述幾個：熱絲阻值不對稱(cheng)或引線接錯；熱絲碰壁或污染嚴(yan)重；調零電位器引線開(kai)路；記錄(lu)儀(yi)開(kai)路或無(wu)反應(ying)；雙氣路流量相差太(tai)大。

排除熱導不能調零故障，可按下列(lie)步驟進行：

（1）衰(shuai)減擋試(shi)驗：在發現基(ji)線相(xiang)對于零(ling)點有一偏移時，將衰(shuai)減擋由小(xiao)到最(zui)大調整(zheng)，觀察基(ji)線偏離是否(fou)逐步減少。

（2）調(diao)零旋(xuan)(xuan)鈕作用(yong)檢查：分別旋(xuan)(xuan)動粗、中(zhong)、細調(diao)旋(xuan)(xuan)鈕，觀(guan)察基線有否(fou)反應。

（3）雙路流(liu)量檢查：在氣路試漏的(de)基礎(chu)上(shang)，用皂膜流(liu)量計分別測試兩氣路的(de)流(liu)量值(zhi)，觀察是否相差太大。

（4）熱(re)(re)絲(si)阻(zu)值(zhi)間(jian)誤差檢(jian)查：對熱(re)(re)導池各(ge)級熱(re)(re)絲(si)引出端插座進行電阻(zu)阻(zu)值(zhi)測量。一般說(shuo)來(lai)，各(ge)組熱(re)(re)絲(si)之(zhi)間(jian)阻(zu)值(zhi)的差值(zhi)不應超過0.2~0.5Ω，如(ru)超出此值(zhi)，應按（6）處理。

（5）熱(re)絲(si)(si)碰(peng)壁(bi)或(huo)玷(dian)污：熱(re)絲(si)(si)碰(peng)壁(bi)可(ke)通(tong)過測量熱(re)絲(si)(si)與池(chi)(chi)體之間的絕緣電(dian)阻加(jia)以證實。熱(re)絲(si)(si)的嚴重玷(dian)污可(ke)通(tong)過對(dui)熱(re)導池(chi)(chi)池(chi)(chi)體的清(qing)洗而(er)消除或(huo)部分消除，具體步驟見檢測器(qi)的清(qing)洗一節。

（6）熱(re)絲(si)不對稱或引線接錯：這通(tong)常發生于修(xiu)理(li)熱(re)導(dao)池電路之后，遇到此種情況(kuang)需仔細檢(jian)查熱(re)絲(si)引出線間的(de)聯(lian)接。正確的(de)接法是(shi)四個熱(re)絲(si)構(gou)成一個橋路，而且橋路中(zhong)兩上對臂的(de)熱(re)正好位于同一氣路。

（7）雙路(lu)(lu)流(liu)量相(xiang)差太大或氣路(lu)(lu)泄(xie)(xie)漏(lou)的處理(li)：兩(liang)路(lu)(lu)流(liu)量相(xiang)差過大可通過調節(jie)氣路(lu)(lu)控制(zhi)閥(fa)加以解決，但此時兩(liang)氣路(lu)(lu)不應有泄(xie)(xie)漏(lou)。

（8）調零電路(lu)有開(kai)路(lu)。

（9）記錄器開路或無(wu)反應。

三、基線噪聲與漂移

造成熱導(dao)檢測器基線不穩定的(de)原因很多，大約有幾十(shi)種(zhong)，常見的(de)有：

（1）電源電壓(ya)太(tai)(tai)低(di)或波動太(tai)(tai)大、同一相(xiang)上的電源負載變動太(tai)(tai)大；

（2）氣路出口管道中有冷(leng)凝物(wu)或異物(wu)；

（3）儀器接地不良；

（4）柱室溫控(kong)不穩(wen)、檢(jian)測(ce)室溫控(kong)有波動或漂移；

（5）載氣(qi)不干凈(jing)、氣(qi)路被污染、載氣(qi)氣(qi)路中漏氣(qi)、載氣(qi)壓(ya)力過低或快用完；

（6）穩定閥(fa)、穩流閥(fa)控制精度差；

（7）雙柱氣(qi)路相差太大(da)，補償不良；

（8）載氣(qi)出(chu)口有(you)(you)風或(huo)出(chu)口處(chu)皂膜流量(liang)計中有(you)(you)皂液；

（9）柱填充(chong)物松動(dong)；

（10）機(ji)械振動過大；

（11）橋路(lu)直流穩(wen)壓電(dian)源不(bu)穩(wen)；

（12）柱中固定相流失(shi)；

（13）載氣流速過高(gao)；

（14）橋(qiao)路(lu)配置(zhi)電位(wei)器(qi)接觸不良；

（15）熱導池污(wu)染；

（16）熱敏(min)元件局部過(guo)熱；

（17）電(dian)源插頭、引線接(jie)觸(chu)不良、換(huan)檔波段(duan)開關接(jie)觸(chu)不良；

（18）鎢(wu)絲(si)沒老化、熱敏元件鎢(wu)絲(si)碰壁；

（19）橋(qiao)電流過大。

在色譜(pu)儀出現基(ji)線(xian)(xian)不(bu)穩(wen)故障時，首先要(yao)搞(gao)清(qing)楚色譜(pu)儀氣(qi)(qi)路(lu)是否存在污染(ran)現象。這不(bu)但是因(yin)為氣(qi)(qi)路(lu)中(zhong)氣(qi)(qi)流(liu)不(bu)干凈能(neng)直接(jie)影響(xiang)基(ji)線(xian)(xian)的(de)穩(wen)定性(xing)(xing)，而且更為普遍的(de)是在氣(qi)(qi)路(lu)中(zhong)不(bu)干凈的(de)條件下，許多本來在氣(qi)(qi)路(lu)干凈時對(dui)基(ji)線(xian)(xian)穩(wen)定性(xing)(xing)影響(xiang)很小的(de)因(yin)素（如氣(qi)(qi)流(liu)流(liu)量變化(hua)、控溫波動等）對(dui)基(ji)線(xian)(xian)的(de)穩(wen)定性(xing)(xing)影響(xiang)卻(que)會突(tu)然增大。這就是氣(qi)(qi)路(lu)污染(ran)與其它(ta)不(bu)穩(wen)定性(xing)(xing)的(de)交互作用(yong)。

下面步驟是在確定氣路(lu)(lu)存(cun)在污染(ran)的(de)前提下，對(dui)氣路(lu)(lu)采(cai)取的(de)一系列措施，引起(qi)污染(ran)的(de)原因有三種(zhong)，即固(gu)定相流失、氣路(lu)(lu)管路(lu)(lu)被(bei)雜質玷污及(ji)載氣不純。

為(wei)了(le)更進一步區(qu)分故障根源，可(ke)按下述檢查(cha)步驟進行之：

（1）降低(di)柱溫(wen)。由于色(se)譜柱中固(gu)定液的(de)流失量與柱溫(wen)是指(zhi)數式關系。因(yin)此降低(di)柱溫(wen)將能大幅度減(jian)少固(gu)定液的(de)流失量。如在柱溫(wen)下降時基線變穩，則說明柱流失原來(lai)太大，需根據具體分析條件(jian)進一步處(chu)理。

（2）是否允許柱(zhu)子有較大的(de)流(liu)失(shi)(shi)。在(zai)某些分(fen)析方法的(de)限定下，不得(de)不允許柱(zhu)子有一定的(de)流(liu)失(shi)(shi)，這(zhe)時可(ke)考(kao)慮(lv)適當提高(gao)儀器其它部分(fen)的(de)穩定性，使整個分(fen)析方法能得(de)以實(shi)現(xian)。

（3）對柱流失大進行(xing)處理(li)。首(shou)先應懷疑柱子是(shi)否(fou)(fou)充分老化(hua)，這可在(zai)升(sheng)高柱溫條件(jian)下(xia)進一步(bu)老化(hua)色譜(pu)柱后，在(zai)操作溫度下(xia)觀察(cha)基線能否(fou)(fou)變好而加以證(zheng)實(shi)。如老化(hua)處理(li)無明(ming)顯效果(guo)，可在(zai)柱溫處于150℃以上條件(jian)下(xia)，注入幾(ji)針蒸餾水(shui)作清(qing)洗(xi)試驗（每針進水(shui)量可在(zai)10~20微升(sheng)左(zuo)右）。在(zai)用(yong)水(shui)蒸氣(qi)清(qing)洗(xi)之后，如有效果(guo)，可認為色譜(pu)柱有雜質污染(ran)；如水(shui)蒸氣(qi)清(qing)洗(xi)無效果(guo)，須(xu)考(kao)慮更(geng)換新的色譜(pu)柱了。

（4）柱后(hou)氣(qi)(qi)路(lu)(lu)試(shi)漏(lou)。色譜柱到(dao)(dao)熱導(dao)檢(jian)測器之間的(de)(de)管路(lu)(lu)，包括熱導(dao)檢(jian)測器本(ben)身的(de)(de)氣(qi)(qi)路(lu)(lu)不應(ying)有泄(xie)漏(lou)。如該處有泄(xie)漏(lou)，空(kong)氣(qi)(qi)中(zhong)(zhong)的(de)(de)氧氣(qi)(qi)將會(hui)從泄(xie)漏(lou)處滲到(dao)(dao)氣(qi)(qi)路(lu)(lu)中(zhong)(zhong)去，影(ying)響基線穩定性(xing)，嚴重的(de)(de)會(hui)腐蝕鎢絲，使之受到(dao)(dao)永(yong)久性(xing)損傷。柱后(hou)試(shi)漏(lou)的(de)(de)方法十分簡單，只要(yao)堵住熱導(dao)池出口，觀察相(xiang)應(ying)氣(qi)(qi)路(lu)(lu)的(de)(de)流量計轉子是否降到(dao)(dao)零即可。

（5）更(geng)換過(guo)(guo)(guo)濾(lv)、凈(jing)(jing)化(hua)器(qi)(qi)。色(se)譜(pu)儀載氣(qi)氣(qi)路上的過(guo)(guo)(guo)濾(lv)、凈(jing)(jing)化(hua)器(qi)(qi)在使用(yong)一段時(shi)期之(zhi)后要活化(hua)或更(geng)換。在載氣(qi)氣(qi)源不(bu)干(gan)凈(jing)(jing)時(shi)更(geng)應及時(shi)換新(xin)。在過(guo)(guo)(guo)濾(lv)、凈(jing)(jing)化(hua)器(qi)(qi)換新(xin)之(zhi)后再(zai)觀察基線穩定性的變化(hua)情況(kuang)。如基線明(ming)顯變好說(shuo)明(ming)載氣(qi)純度(du)不(bu)夠，或者是過(guo)(guo)(guo)濾(lv)、凈(jing)(jing)化(hua)器(qi)(qi)失效(xiao)。

（6）載氣(qi)不純(chun)(chun)。盡(jin)管純(chun)(chun)度不高(gao)的(de)氣(qi)源(yuan)(yuan)經過一個(ge)(ge)良好的(de)過濾(lv)、凈化(hua)(hua)器(qi)之后(hou)，可以作為一個(ge)(ge)雜(za)質(zhi)含(han)量(liang)少的(de)高(gao)一級氣(qi)源(yuan)(yuan)而(er)使(shi)用(yong)。但(dan)是這(zhe)樣會影(ying)響過濾(lv)、凈化(hua)(hua)器(qi)的(de)使(shi)用(yong)期限(xian)，而(er)且(qie)氣(qi)源(yuan)(yuan)所含(han)雜(za)質(zhi)愈多(duo)，過濾(lv)、凈化(hua)(hua)器(qi)可使(shi)用(yong)的(de)期限(xian)愈短。因此，徹底的(de)辦法還是選用(yong)純(chun)(chun)度高(gao)的(de)載氣(qi)氣(qi)源(yuan)(yuan)并附加上有效的(de)過濾(lv)、凈化(hua)(hua)器(qi)。這(zhe)樣可保證基線盡(jin)可能的(de)穩定，而(er)其正常應用(yong)期限(xian)可達一年之久(jiu)。

（7）清(qing)(qing)洗(xi)氣路(lu)(lu)管路(lu)(lu)玷污(wu)。清(qing)(qing)洗(xi)氣路(lu)(lu)管路(lu)(lu)的(de)玷污(wu)時可(ke)先進(jin)行蒸餾水或(huo)乙醇的(de)注(zhu)(zhu)(zhu)樣(yang)(yang)清(qing)(qing)洗(xi)。方法是使(shi)(shi)整(zheng)個系統升(sheng)溫(wen)到(dao)150℃以(yi)上，再(zai)在(zai)進(jin)樣(yang)(yang)器多次用(yong)注(zhu)(zhu)(zhu)射器注(zhu)(zhu)(zhu)入(ru)10~20微升(sheng)的(de)蒸餾水或(huo)乙醇，待相(xiang)應的(de)峰出完后，觀察基(ji)(ji)線(xian)的(de)穩定(ding)性。如基(ji)(ji)線(xian)明顯變(bian)好，可(ke)認為管路(lu)(lu)僅有輕(qing)微的(de)玷污(wu)，仍可(ke)繼(ji)續使(shi)(shi)用(yong)；如基(ji)(ji)線(xian)穩定(ding)性無變(bian)化或(huo)變(bian)化不大，則應考(kao)慮對管路(lu)(lu)的(de)徹(che)底清(qing)(qing)洗(xi)。在(zai)氣路(lu)(lu)中進(jin)樣(yang)(yang)口、柱子到(dao)熱導池間的(de)連接(jie)管以(yi)及熱導池池腔是很容易被污(wu)染(ran)的(de)，因此在(zai)清(qing)(qing)洗(xi)時要重點(dian)處理(li)。

（8）空氣滲(shen)入檢(jian)測器。柱后氣路的微(wei)小(xiao)泄漏(lou)(lou)是(shi)造成空氣中氧(yang)氣滲(shen)入到(dao)熱導檢(jian)測器中去的根(gen)本原因。這(zhe)大部分發生在連接管接頭和鎢絲元(yuan)件的安(an)裝處，對(dui)于該部分漏(lou)(lou)氣的修復方法參見前述氣路泄漏(lou)(lou)的檢(jian)查與(yu)排除。

氣相色(se)譜儀器(qi)故(gu)障排除方法(fa)之(zhi)氫火焰(yan)離子(zi)化檢測器(qi)

一、 點火(huo)前不能調(diao)零(ling)

放(fang)(fang)大器(qi)預熱之后，氫(qing)焰尚未(wei)點燃(ran)，基線(xian)應(ying)能被調節到(dao)記錄(lu)儀的(de)零(ling)點，此(ci)時改變(bian)放(fang)(fang)大器(qi)上的(de)衰減(jian)比，基線(xian)應(ying)無偏離(li)，如果在上述操作(zuo)中發現，無論怎樣調節微(wei)電流放(fang)(fang)大器(qi)旋鈕，都不(bu)能使記錄(lu)儀上的(de)基線(xian)回到(dao)零(ling)位(wei)，則認為是不(bu)能調零(ling)故障(zhang)。

點火前不(bu)能調零故障的(de)發生(sheng)原因有以下幾個：接(jie)線錯誤；離(li)子室絕(jue)緣不(bu)良；引線電纜有短路(lu)；微電流放大器損壞；記錄儀故障。

二(er)、 點(dian)火故障

在色譜儀正(zheng)常操作的(de)條件下，按(an)(an)動點(dian)(dian)(dian)火(huo)器按(an)(an)鈕，片(pian)刻(ke)后(hou)應(ying)能聽到氫氧混合氣(qi)點(dian)(dian)(dian)燃(ran)時(shi)的(de)爆(bao)鳴聲，此時(shi)將(jiang)會觀(guan)察到基線的(de)偏移(yi)。點(dian)(dian)(dian)火(huo)后(hou)，用涼爽的(de)玻(bo)璃片(pian)或(huo)表面(mian)光(guang)亮的(de)金屬片(pian)等物(wu)品放于火(huo)焰正(zheng)上方氣(qi)路(lu)出口處，片(pian)刻(ke)可(ke)觀(guan)察到玻(bo)璃片(pian)或(huo)金屬片(pian)表面(mian)上水(shui)蒸氣(qi)冷凝的(de)痕(hen)跡(ji)。如(ru)(ru)果出現(xian)上述(shu)現(xian)象(xiang)，說明儀器點(dian)(dian)(dian)火(huo)正(zheng)常。如(ru)(ru)果在點(dian)(dian)(dian)火(huo)過程(cheng)中無上述(shu)點(dian)(dian)(dian)燃(ran)跡(ji)象(xiang)，應(ying)再次嘗試點(dian)(dian)(dian)火(huo)，若多次點(dian)(dian)(dian)火(huo)仍無反應(ying)，可(ke)認為發生了不(bu)能點(dian)(dian)(dian)火(huo)故障。

發(fa)生不能點(dian)火故障的原因有以下(xia)幾個：點(dian)火組件故障；點(dian)火電源無輸出；點(dian)火前后(hou)氣路(lu)配比不當；漏氫氣；氣路(lu)中有堵塞；點(dian)火電路(lu)連(lian)線(xian)、接頭斷路(lu)。

不能點火故障(zhang)具(ju)體按下面步驟(zou)檢(jian)查(cha)排(pai)除(chu)：

（1）點(dian)火(huo)絲(si)發亮狀態的(de)檢(jian)查(cha)：點(dian)火(huo)絲(si)應呈現(xian)較明亮的(de)黃紅(hong)色，如看到點(dian)火(huo)絲(si)能(neng)點(dian)亮，說(shuo)明點(dian)火(huo)電路基(ji)本(ben)正常；如果點(dian)絲(si)毫不反(fan)應則說(shuo)明點(dian)火(huo)電路有問題，此時應轉入（7）作進一步檢(jian)查(cha)。

（2）氣(qi)路中氣(qi)流配(pei)比檢查：正常點火時應(ying)增(zeng)大氫氣(qi)流量(liang)，適當(dang)減(jian)少空氣(qi)流量(liang)，載(zai)氣(qi)或尾吹(chui)氣(qi)應(ying)調到很小或關死，如各流量(liang)操作不對，應(ying)進行調整(zheng)。

（3）氫氣漏氣檢(jian)查：停電后，關(guan)閉除(chu)氧氣以外的各路流(liu)量控制閥，用硅(gui)橡膠墊或干凈的軟橡皮(pi)頭堵住氫火焰(yan)離子(zi)(zi)室(shi)噴嘴(zui)，并稍(shao)向(xiang)下(xia)用力，以阻斷從(cong)噴嘴(zui)流(liu)出的氫氣，此時氫氣一(yi)(yi)路轉子(zi)(zi)流(liu)量計(ji)中的轉子(zi)(zi)應慢慢降(jiang)(jiang)(jiang)到零(ling)。如轉子(zi)(zi)不(bu)下(xia)降(jiang)(jiang)(jiang)或雖(sui)然(ran)下(xia)降(jiang)(jiang)(jiang)但(dan)降(jiang)(jiang)(jiang)不(bu)到零(ling)，則(ze)說(shuo)明氫氣一(yi)(yi)路有漏氣，按（4）處(chu)理(li)；如果(guo)轉子(zi)(zi)可(ke)降(jiang)(jiang)(jiang)為零(ling)，轉入（5）進行處(chu)理(li)。

（4）消除漏(lou)氣(qi)(qi)：試漏(lou)，找出漏(lou)氣(qi)(qi)點，必要(yao)時也可(ke)對氣(qi)(qi)路(lu)(lu)(lu)管線分(fen)段(duan)處(chu)(chu)理試漏(lou)。找到泄漏(lou)處(chu)(chu)之后(hou)應(ying)根據具體情況適當處(chu)(chu)理，詳細方法見氣(qi)(qi)路(lu)(lu)(lu)泄漏(lou)的檢查與排除所(suo)述(shu)。在消除氫(qing)氣(qi)(qi)漏(lou)氣(qi)(qi)故障時有一(yi)點需(xu)給(gei)予注意，那就是(shi)載氣(qi)(qi)氣(qi)(qi)路(lu)(lu)(lu)下(xia)游的泄漏(lou)也會導致氫(qing)氣(qi)(qi)氣(qi)(qi)路(lu)(lu)(lu)轉子降不到零位(wei)，這是(shi)由于載氣(qi)(qi)和氫(qing)氣(qi)(qi)兩路(lu)(lu)(lu)在噴嘴前相(xiang)互連通的緣(yuan)故。

（5）氣(qi)路(lu)中有(you)堵塞(sai)(sai)：氣(qi)路(lu)堵塞(sai)(sai)，特別是噴嘴處的(de)氣(qi)路(lu)堵塞(sai)(sai)，是造(zao)成(cheng)不能點火或(huo)點火后(hou)又滅的(de)一個常見(jian)原因。排除堵塞(sai)(sai)方法可見(jian)氣(qi)路(lu)部(bu)件的(de)清洗部(bu)分所述。

（6）氣(qi)(qi)(qi)路(lu)配比(bi)的(de)調整：不能點(dian)火(huo)(huo)或不易點(dian)火(huo)(huo)往往和點(dian)火(huo)(huo)狀態時氣(qi)(qi)(qi)路(lu)各流(liu)量配比(bi)有關(guan)。在點(dian)火(huo)(huo)狀態時氫氣(qi)(qi)(qi)流(liu)量應加大幾倍，而(er)空氣(qi)(qi)(qi)可略微(wei)降低，用(yong)作載氣(qi)(qi)(qi)的(de)氮氣(qi)(qi)(qi)應減少甚至(zhi)關(guan)斷，在點(dian)火(huo)(huo)后再緩緩增大。此項(xiang)調整可反復做幾次，直到(dao)能點(dian)著火(huo)(huo)為止。

（7）點火組件接觸良(liang)好性檢(jian)查。

（8）點(dian)火(huo)電(dian)(dian)(dian)路輸出電(dian)(dian)(dian)壓檢查：直接(jie)測(ce)量點(dian)火(huo)電(dian)(dian)(dian)源(yuan)的輸出電(dian)(dian)(dian)壓是否為額定值，便可(ke)知點(dian)火(huo)電(dian)(dian)(dian)源(yuan)有否故障。

（9）連線與插頭(tou)有(you)斷路。

（10）檢測器接(jie)觸不(bu)良

三(san)、點火后(hou)不能調(diao)零

氫火(huo)焰離子化檢測器在點(dian)火(huo)前可以將基線(xian)調到零點(dian)，但點(dian)火(huo)后卻不能將基線(xian)調到點(dian)火(huo)前的位置，這種現(xian)象(xiang)即為點(dian)火(huo)不能調零故障。

點火后不(bu)能調(diao)零故障的原因有(you)：離子室積水；極化電壓接反(fan)；氣路(lu)、檢測器污染(ran)；柱(zhu)流失嚴重；氣流調(diao)節不(bu)當；基線補償無作(zuo)用(yong)。

此種故障的排除可按下面步驟進行檢(jian)查排除：

（1）基線(xian)補償(chang)(chang)(chang)旋(xuan)鈕(niu)作用(yong)檢(jian)查(cha)：記下點火后基線(xian)偏(pian)離(li)的方(fang)(fang)向，從離(li)子室一側取(qu)下氫焰信(xin)(xin)號電(dian)纜(lan)。此時旋(xuan)動(dong)基線(xian)補償(chang)(chang)(chang)鈕(niu)后可(ke)觀察基線(xian)補償(chang)(chang)(chang)偏(pian)轉方(fang)(fang)向及(ji)大小，正常時基線(xian)補償(chang)(chang)(chang)方(fang)(fang)向應(ying)與(yu)信(xin)(xin)號偏(pian)離(li)方(fang)(fang)向相反，若基線(xian)補償(chang)(chang)(chang)方(fang)(fang)向與(yu)信(xin)(xin)號偏(pian)離(li)方(fang)(fang)向同向，可(ke)考慮改變極化電(dian)壓(ya)極性。若調(diao)基線(xian)補償(chang)(chang)(chang)旋(xuan)鈕(niu)后基線(xian)無反應(ying)、或雖有(you)反應(ying)但偏(pian)離(li)數值太小，亦應(ying)轉入（9）處理。

（2）檢測(ce)器(qi)溫(wen)度檢查：氫焰點(dian)火時，離(li)(li)子室(shi)(shi)的溫(wen)度必須超過(guo)100℃，否則(ze)離(li)(li)子室(shi)(shi)將會(hui)累積水分(fen)，破壞收集(ji)極的絕緣，導致(zhi)放大器(qi)不能調(diao)零。還有(you)一點(dian)須注意，即在剛啟動色譜儀后，雖然檢測(ce)器(qi)指(zhi)示已達100℃以上(shang)，但離(li)(li)子室(shi)(shi)距離(li)(li)中心加熱(re)體有(you)一段長度，因此尚(shang)須多等(deng)一段時間待離(li)(li)子室(shi)(shi)真實溫(wen)度達到100℃以上(shang)，再行點(dian)火。

（3）火(huo)(huo)焰是(shi)(shi)否(fou)太大：直(zhi)接觀察點(dian)火(huo)(huo)后的氫火(huo)(huo)焰是(shi)(shi)否(fou)太大、太紅，火(huo)(huo)焰是(shi)(shi)否(fou)已燒到收集板上，若是(shi)(shi)這樣(yang)按(an)（4）處理。

（4）氣(qi)流(liu)調節：調節各氣(qi)路(lu)流(liu)量，使火(huo)焰(yan)變小(xiao)，必要時設定最(zui)佳氣(qi)流(liu)比(bi)。如果用氧氣(qi)代替空氣(qi)，需注意適當加大氮氣(qi)尾吹的流(liu)量，以不(bu)滅(mie)為上限。調好氣(qi)路(lu)流(liu)量比(bi)例(li)后觀(guan)察氫火(huo)焰(yan)，應以一個微發藍光(guang)或無光(guang)的小(xiao)火(huo)焰(yan)為宜(yi)。

（5）降(jiang)低柱(zhu)溫(wen)后基線可否調零試驗：將色譜柱(zhu)溫(wen)度降(jiang)到(dao)室溫(wen)，觀察基線能否調零，如(ru)果能夠調零，說明柱(zhu)流失嚴重。

（6）柱(zhu)流失(shi)嚴(yan)重的處理：在柱(zhu)流失(shi)嚴(yan)重的情況(kuang)下，應首(shou)先注意此柱(zhu)是否(fou)進(jin)行過老(lao)化處理，如(ru)柱(zhu)子已經老(lao)化，但基線仍不能(neng)調零，需考慮(lv)改變操作(zuo)條件(jian)或更換新柱(zhu)。

（7）氣(qi)(qi)路(lu)、檢測器玷污(wu)嚴重：嚴重的(de)氣(qi)(qi)路(lu)及(ji)檢測器玷污(wu)，從氫火(huo)焰的(de)顏色發紅、發黃即可看出，徹底的(de)處理辦法是清洗氣(qi)(qi)路(lu)和檢測器。氣(qi)(qi)路(lu)的(de)污(wu)染(ran)還有一個重要的(de)原因，就(jiu)是氣(qi)(qi)源純度(du)不夠，從更換(huan)新的(de)過濾、凈化器后，基線能重新調零這一點可得(de)到證實。

（8）離子(zi)室積水處理：熄滅氫火焰，并升高(gao)離子(zi)室溫度，待(dai)1小時(shi)后(hou)應能使(shi)離子(zi)室積水烘干，烘干后(hou)再行(xing)正常點(dian)火操作。

（9）極(ji)化電壓(ya)接(jie)反或基線(xian)(xian)補(bu)(bu)償(chang)(chang)電路故障處(chu)理(li)：在(zai)證實極(ji)化電壓(ya)極(ji)性(xing)接(jie)反后(hou)，可通(tong)過轉動(dong)極(ji)化電壓(ya)極(ji)性(xing)開關或重接(jie)極(ji)化電壓(ya)引線(xian)(xian)插頭的方法將極(ji)性(xing)顛倒過來(lai)；在(zai)基線(xian)(xian)補(bu)(bu)償(chang)(chang)電路無(wu)作用(yong)或作用(yong)太(tai)小時(shi)，需檢查基線(xian)(xian)補(bu)(bu)償(chang)(chang)電位器(qi)是(shi)否脫焊、滑動(dong)頭等是(shi)否失靈、基線(xian)(xian)補(bu)(bu)償(chang)(chang)電壓(ya)值是(shi)否正確以及基線(xian)(xian)補(bu)(bu)償(chang)(chang)電路中(zhong)有否開路和短路現象。