石墨(mo)烯以其獨特的(de)結構和(he)性(xing)能蘊(yun)含了豐富而新奇的(de)物理與(yu)化學(xue)性(xing)質(zhi)，成為集(ji)優良力學(xue)、熱(re)學(xue)、光(guang)學(xue)和(he)電學(xue)特性(xing)于一體的(de)神(shen)奇材料(liao)，在(zai)信(xin)息器件(jian)與(yu)電路(lu)等領域(yu)具有廣闊(kuo)的(de)應用前(qian)景，是目前(qian)信(xin)息科(ke)學(xue)發展最(zui)為迅(xun)速和(he)活躍的(de)研究前(qian)沿(yan)之一。

近年(nian)來，石墨(mo)烯研究已(yi)取得了一系列重要(yao)進展(zhan)，新(xin)發現、新(xin)成果不(bu)斷(duan)涌現，但(dan)總體來說(shuo)在實用化信息(xi)器(qi)件(jian)方(fang)面仍(reng)面臨很多挑戰。特(te)別是(shi)基于(yu)高質量大面積石墨(mo)烯的信息(xi)器(qi)件(jian)構筑及其特(te)性研究備受關注。

自2014年起，在(zai)國家自然科(ke)(ke)學基(ji)金重大(da)(da)項目“介電襯底上(shang)高(gao)質量大(da)(da)面積石(shi)墨烯(xi)信息器(qi)件的(de)(de)構筑與特性研究”支持下，中國科(ke)(ke)學家瞄準(zhun)領(ling)域研究前沿，針對石(shi)墨烯(xi)信息器(qi)件的(de)(de)一(yi)些關鍵基(ji)礎問題，開展新(xin)概念、新(xin)方法和新(xin)技術的(de)(de)研究，在(zai)石(shi)墨烯(xi)信息器(qi)件的(de)(de)重大(da)(da)科(ke)(ke)學問題上(shang)取得了一(yi)系列(lie)進展。

超級材料石墨烯獨特(te)又完美

 

石墨烯(xi)是由單層(ceng)碳原子緊(jin)密堆(dui)積(ji)而(er)成(cheng)的(de)(de)二維蜂窩狀晶(jing)體結(jie)構，這種獨特而(er)完美的(de)(de)結(jie)構使(shi)它具有優異(yi)而(er)新奇的(de)(de)特性。例如，石墨烯(xi)具有100倍于硅(gui)的(de)(de)超高載流子遷移率(lv)、高達130GPa的(de)(de)強度、很好的(de)(de)柔韌性，以(yi)及近(jin)20%的(de)(de)伸展率(lv)、超高熱導率(lv)、高達2600平(ping)方(fang)米每克的(de)(de)比表面(mian)積(ji)，并且(qie)幾近(jin)透明，在很寬(kuan)的(de)(de)波段(duan)內光(guang)吸收只有2.3%。

這些優(you)異的物理性質(zhi)使石(shi)墨烯在(zai)射頻晶體管(guan)、超靈敏傳感器、柔(rou)性透(tou)明(ming)導(dao)電薄膜、超強和高導(dao)復合(he)材料、高性能鋰離子電池和超級電容器等方面展現出巨大(da)的應(ying)用潛力。

 

中國(guo)科學家研發制(zhi)備石墨烯新(xin)方法 介電襯底(di)長出

“高”“大(da)”石(shi)墨烯(xi)“高”“大(da)”石(shi)墨烯(xi)制備(bei)絕非易事(shi)

 

能(neng)否在(zai)介電襯底上(shang)大面積、高質量地(di)制備石墨烯是其應(ying)用能(neng)否真正實現(xian)的關鍵前提和基礎，也是石墨烯研究領(ling)域的重點(dian)(dian)和熱點(dian)(dian)。

自2004年以來(lai)，科學家們已發(fa)展出多種制(zhi)備石墨烯的方法(fa)，包(bao)括機(ji)械(xie)剝離(li)(li)法(fa)、SiC或(huo)金(jin)屬(shu)單(dan)晶(jing)表(biao)面外延生長法(fa)、化(hua)學氧化(hua)剝離(li)(li)法(fa)、插層剝離(li)(li)法(fa)及化(hua)學氣相沉(chen)積（CVD）法(fa)等。其(qi)中(zhong)，CVD法(fa)由(you)于具(ju)有可控性(xing)高、結晶(jing)質量好、均(jun)勻、薄(bo)膜尺寸大(da)等優勢而成為制(zhi)備石墨烯最為普(pu)遍的方法(fa)之一。

CVD法(fa)大(da)(da)多以(yi)過渡金屬(shu)為生長基底(di)，借助于其較高的(de)化(hua)學催化(hua)活性，促進碳源裂解(jie)并在金屬(shu)表面吸附、擴散、成核(he)、生長形成石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)。通過調控(kong)生長過程的(de)參數，可以(yi)實現(xian)大(da)(da)面積(ji)、層數可控(kong)、高質量且結構均一連續的(de)石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)薄膜，經過工藝優化(hua)，可實現(xian)超大(da)(da)面積(ji)石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)單晶生長。

值得(de)一(yi)(yi)(yi)提的是，在實(shi)際應(ying)用過程中(zhong)，金屬(shu)表(biao)面(mian)形成的石墨(mo)烯(xi)一(yi)(yi)(yi)般需要轉移(yi)至介電層上，才可以進行下一(yi)(yi)(yi)步的器(qi)件加工。復(fu)(fu)雜的轉移(yi)過程不可避免(mian)地帶來(lai)石墨(mo)烯(xi)的破損、褶皺(zhou)，金屬(shu)、溶劑殘(can)留污(wu)染(ran)以及操(cao)作繁復(fu)(fu)、一(yi)(yi)(yi)致性差、成本(ben)高昂等(deng)問題(ti)。

為(wei)解決這一問(wen)題，研究者將目(mu)光投向了在(zai)介(jie)電襯(chen)底(di)表(biao)面直接生長(chang)石墨(mo)烯(xi)。如果能在(zai)介(jie)電襯(chen)底(di)上直接可(ke)(ke)控制備(bei)大面積、高質(zhi)量的石墨(mo)烯(xi)，就可(ke)(ke)以直接利用目(mu)前的微電子技(ji)術制備(bei)器件，實現與硅技(ji)術融(rong)合，這將會極大促進石墨(mo)烯(xi)的廣泛應用和長(chang)足發展。

然而，由于介(jie)電(dian)(dian)層表面能(neng)量較低，對碳源小分子(zi)的裂解(jie)以(yi)及石墨烯形(xing)成所產生(sheng)的催化(hua)作(zuo)用(yong)十分微(wei)弱(ruo)，因而在介(jie)電(dian)(dian)襯底上直接生(sheng)長石墨烯是(shi)一個研(yan)究難點。

 

中國(guo)科學家研發制備石(shi)墨(mo)烯

 

新(xin)方法(fa) 介電襯(chen)底長出“高(gao)”“大”石(shi)墨(mo)烯(xi)長出“高(gao)”“大”石(shi)墨(mo)烯(xi)如何將石(shi)墨(mo)烯(xi)的優(you)異性(xing)能在(zai)器(qi)件(jian)中呈現出來？面(mian)對這一挑戰，項目組改進了石(shi)墨(mo)烯(xi)的生(sheng)長手段，嘗試在(zai)多種介電襯(chen)底上(shang)生(sheng)長石(shi)墨(mo)烯(xi)。

研究人員通過巧妙控(kong)制碳源(yuan)的(de)通入(ru)量(liang)和實(shi)驗溫度，利用掃(sao)描隧道顯微鏡(jing)直(zhi)接觀(guan)測到石(shi)墨(mo)烯生(sheng)長(chang)初(chu)期(qi)的(de)前(qian)(qian)驅體(ti)(ti)單(dan)元(yuan)，以及(ji)前(qian)(qian)驅體(ti)(ti)單(dan)元(yuan)在石(shi)墨(mo)烯成核階(jie)段形(xing)成的(de)鏈狀結構。課題負(fu)責人表(biao)示：“前(qian)(qian)驅體(ti)(ti)的(de)發現表(biao)明(ming)，可以考(kao)慮通過控(kong)制碳源(yuan)的(de)通入(ru)來影響前(qian)(qian)驅體(ti)(ti)的(de)產生(sheng)，進而實(shi)現高質量(liang)、大面積石(shi)墨(mo)烯的(de)可控(kong)生(sheng)長(chang)。”

基于此(ci)，該課題(ti)組在國際(ji)上首次提出并利用“插(cha)(cha)層法”實現(xian)原位、無損地將Si、Ge、Mg、Hf等幾種材(cai)(cai)料(liao)插(cha)(cha)入石(shi)墨烯(xi)與金屬的(de)(de)(de)界面之間，并克服重重困難對插(cha)(cha)層結構進行原位氧化，經過無數次實驗摸索(suo)，終于獲(huo)得高(gao)絕(jue)緣(yuan)性(xing)的(de)(de)(de)介電插(cha)(cha)層，實現(xian)了介電襯底(di)上高(gao)質量、大(da)面積(ji)的(de)(de)(de)石(shi)墨烯(xi)材(cai)(cai)料(liao)生長。同(tong)時，通過石(shi)墨烯(xi)量子器件的(de)(de)(de)加工印證(zheng)了介電插(cha)(cha)層的(de)(de)(de)有(you)效性(xing)，引起了國際(ji)同(tong)行的(de)(de)(de)關注與好評。

此外，研(yan)究人員還采用非金(jin)屬(shu)催化(hua)的(de)CVD方法，在多種絕緣(yuan)基底(di)上實現了微米(mi)尺(chi)度(du)石(shi)墨(mo)烯單晶的(de)直接生長和可控制備(bei)，獲得大面積均(jun)勻的(de)單層石(shi)墨(mo)烯膜，薄膜尺(chi)寸(cun)達3英寸(cun)。這(zhe)也為項目后期石(shi)墨(mo)烯器件的(de)構(gou)筑與性(xing)能(neng)調控，以及高性(xing)能(neng)石(shi)墨(mo)烯器件的(de)制備(bei)與優(you)化(hua)提供了條件。

為(wei)了將上述介電襯(chen)底上生長的(de)高質量石墨烯應用于信息功能器(qi)件，中國(guo)科學院物理研究(jiu)所研究(jiu)員楊(yang)海(hai)方等人發明(ming)了一種雙層掩模工(gong)藝，實現了亞10納米(mi)石墨烯功能結構的(de)精確、可(ke)控制備(bei)，解決了絕緣的(de)介電襯(chen)底上利用電子束(shu)(shu)曝光(guang)制備(bei)石墨烯納米(mi)結構的(de)難(nan)題(ti)。同時采(cai)用電子束(shu)(shu)曝光(guang)及(ji)紫外(wai)光(guang)刻混合曝光(guang)方法，在4英寸的(de)介電襯(chen)底上實現了石墨烯傳感器(qi)器(qi)件和射頻(pin)晶體(ti)管陣列的(de)精確、大(da)面積、一致(zhi)性高效(xiao)制備(bei)。

石(shi)墨(mo)烯器件的批量制備與優化

 

具有(you)眾多(duo)新(xin)奇特性(xing)的石墨(mo)烯被認為是(shi)一(yi)種非常(chang)有(you)前(qian)景的信息功能材料(liao)。因(yin)此，電子(zi)器(qi)(qi)件和電路是(shi)石墨(mo)烯應用的首選領域(yu)，也是(shi)研究最為廣(guang)泛的領域(yu)。石墨(mo)烯可以(yi)應用于磁傳(chuan)(chuan)感(gan)器(qi)(qi)、高頻電路、氣(qi)體(ti)傳(chuan)(chuan)感(gan)、光傳(chuan)(chuan)感(gan)、柔性(xing)電子(zi)學(xue)等諸多(duo)方面(mian)。

項目組圍繞石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)應(ying)用于(yu)構筑信息(xi)(xi)器件(jian)與(yu)電路的(de)需求，在注意發(fa)展(zhan)介電襯(chen)底上大面積、高質量石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)的(de)可控制備及特性(xing)的(de)同時，也積極探索基(ji)于(yu)石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)信息(xi)(xi)器件(jian)的(de)構筑與(yu)集成。在研究信息(xi)(xi)功能的(de)石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)納(na)米結構制備及性(xing)能調控的(de)基(ji)礎上，我們制備了(le)多(duo)種石(shi)墨(mo)(mo)烯(xi)信息(xi)(xi)功能器件(jian)并(bing)對(dui)其(qi)性(xing)質進行了(le)深入研究。

研究人員提(ti)出(chu)了一種石墨(mo)(mo)烯波紋結構(gou)應力傳(chuan)(chuan)感(gan)器，使(shi)(shi)應力測量(liang)范(fan)圍(wei)超過30%，并設計出(chu)基于隧(sui)穿效應的納米石墨(mo)(mo)烯薄膜應力傳(chuan)(chuan)感(gan)器，使(shi)(shi)靈敏因(yin)子提(ti)高(gao)到(dao)500以上。在(zai)實際應用中，可以根據需求(qiu)選擇不同表面電阻和靈敏度(du)的準連續石墨(mo)(mo)烯來構(gou)造應力傳(chuan)(chuan)感(gan)器。

這(zhe)種(zhong)基(ji)于(yu)石(shi)墨烯(xi)隧(sui)穿效應(ying)的應(ying)力傳感(gan)器具(ju)有(you)可拉伸、靈敏度高、穩定性強、透明等特點，其在人造皮(pi)膚、觸(chu)摸屏等方面(mian)顯示了(le)巨大的應(ying)用(yong)潛力。

石墨烯超高的(de)(de)(de)載流子遷(qian)移率(lv)、低載流子濃度和很(hen)好的(de)(de)(de)穩定(ding)性，是制備霍爾元件的(de)(de)(de)絕(jue)佳電子材料。

課題負(fu)責人發(fa)展了(le)一種(zhong)工藝簡單(dan)、成本(ben)低(di)廉(lian)的石墨(mo)烯微加工技術，克(ke)服(fu)了(le)器件(jian)接觸電阻(zu)大(da)這(zhe)一難題，批量制備(bei)出了(le)具備(bei)超(chao)高靈敏(min)度和分(fen)辨(bian)率的石墨(mo)烯霍爾(er)元(yuan)件(jian)。該(gai)石墨(mo)烯霍爾(er)元(yuan)件(jian)的磁靈敏(min)度達(da)2093 V/AT ，分(fen)辨(bian)率達(da)1 mG/Hz0.5，是目前最為靈敏(min)和精確的石墨(mo)烯霍爾(er)元(yuan)件(jian)。這(zhe)種(zhong)高靈敏(min)度的霍爾(er)傳(chuan)感(gan)器能夠探測更小的磁場，降低(di)后端放大(da)電路的成本(ben)，因而有巨(ju)大(da)的市場應用(yong)前景。

此外，研究(jiu)人員基(ji)于柔性石(shi)墨烯霍(huo)爾傳(chuan)(chuan)感(gan)器(qi)，開發了一款柔性可穿(chuan)戴位置傳(chuan)(chuan)感(gan)系統。將傳(chuan)(chuan)感(gan)器(qi)貼在用戶手指上(shang)，當磁(ci)體靠近磁(ci)場源，根據(ju)霍(huo)爾效應(ying)，輸出的(de)電(dian)壓(ya)會有(you)一個(ge)跳(tiao)變。我們通過記錄并處理電(dian)壓(ya)信號，創(chuang)新性地實現了虛(xu)擬鍵盤、虛(xu)擬電(dian)子琴和無(wu)接觸密(mi)碼鎖(suo)的(de)演(yan)示。這種高(gao)靈(ling)敏度的(de)柔性磁(ci)傳(chuan)(chuan)感(gan)器(qi)有(you)希望應(ying)用于無(wu)接觸密(mi)碼輸入、可穿(chuan)戴娛樂和工業控制安(an)全防護領域中(zhong)。

此外，項目組還研制出具有獨立(li)功能的石(shi)(shi)墨(mo)烯/硅基CMOS線性霍爾集成電路(lu)、石(shi)(shi)墨(mo)烯倍頻器、混頻器和短溝道(dao)器件(jian)等。這一(yi)系列具有自主知(zhi)識產權的高性能新原理石(shi)(shi)墨(mo)烯信(xin)息(xi)器件(jian)，有效提(ti)升了(le)我國(guo)石(shi)(shi)墨(mo)烯信(xin)息(xi)器件(jian)的自主研發能力(li)和在該領域(yu)的學(xue)術(shu)影(ying)響力(li)，同時(shi)也造(zao)就了(le)一(yi)支創新能力(li)強(qiang)、多(duo)學(xue)科(ke)交叉的國(guo)際一(yi)流研究隊伍。

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